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Síntesis y Caracterización de los oxalato complejos de fórmula [Fe(C2O4)(H2O)2] y K3[Fe(C2O4)3].3H2O

Laboratori de química inorgànica II - Química UV

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Síntesis y Caracterización de los oxalato complejos de fórmula [Fe(C2O4)(H2O)2] y K3[Fe(C2O4)3].3H2O. Estudio de su reactividad. Alumno/a: Irina Lamarca Profesor: Javier Hernández Gil Grupo: A2 INTRODUCCION El Hierro es uno de los metales más importante y abundante. Ademas es un elemento y presenta gran importancia biológica como ser un elemento presente en los portadores de oxigeno, hemoglobina y mioglobina. Es atacado por los minerales diluidos formando sales de Fe (II) que se oxidan a Fe (III) en presencia de oxigeno del aire. Los estados de oxidación más comunes son el divalente y el trivalente. Los óxidos de hierro más conocidos son el óxido de hierro (II),FeO, el óxido de hierro (III), Fe2O3, y el óxido mixto Fe3O4. Se conocen compuestos en el estado de oxidación +4, +5 y +6, pero son poco comunes, y en el caso del +5, no está bien caracterizado. El núcleo de la Tierra está formado principalmente por hierro y níquel, generando al moverse un campo magnético. El hierro forma un gran número de complejos. La mayoría de ellos son octaédricos. En la practica realizada esta enfocada en la síntesis de dos complejos de oxalato de hierro: [Fe(C2O4)(H2O)2] y K3[Fe(C2O4)3].3H2O. (Fe (II) y Fe (III) respectivamente) Demostrando mediante una espectroscopia infrarroja los distintos modos de coordinación del ligando oxalato. Completamos la práctica con algunos ensayos de reactividad de estos complejos. Cabe destacar que el Fe (II) forma ligandos mas estables con Nitrógeno y el Fe (III) con Oxigeno por ellos para identificarlos utilizaremos ensayos con Nitrógeno y Oxigeno. OBJETIVOS Los objetivos a alcanzar son: . La preparación de los complejos de oxalato de hierro. . La determinación de la fórmula de la sal potasita mediante deshidratación térmica y mediante la conductivita en disolución acuosa. . Comprobación de la reactividad de los complejos mediante pequeños ensayos de reactividad. . Estudio del comportamiento térmico del oxalato ferroso. . Caracterización de los modos de coordinación del ligando oxalato (bidentado y bis-bidentado) mediante espoctroscopia IR. MÉTODO EXPERIMENTAL Realizamos 5 apartados diferentes: A) Síntesis de [Fe(C2O4)(H2O)2] Pesamos 7,5 g de sal de Mohr y los disolvemos con 25 mL de agua caliente acidulada con 1 mL de acido sulfúrico 3 M. Adicionamos Lentamente 3,75 g de acido oxálico dihidrato disuelto en agua y calentamos a ebullición agitando. Dejamos sedimentar y decantamos. Añadimos agua caliente. Agitamos la mezcla y filtramos. Lavamos el sólido, lo secamos con un poco de acetona. Lo pesamos para calcular posteriormente su rendimiento. B) Síntesis de K3[Fe(C2O4)3].3H2O Disolvemos 2,5 g de oxalato potásico monohidrato en agua al cual le añadiremos la mitad de la disolución de [Fe(C2O4)(H2O)2] obtenida anteriormente y calentamos, observamos que se vuelve amarillo oscuro. A la suspensión que se forma se le adiciona 7 mL de H2O2 20 Volúmenes, y se calienta a ebullición, esta vez se hará de color marrón oscuro. Adicionamos gota a gota acido oxálico hasta que se redisuelva el precipitado Filtramos la disolución caliente y añadimos etanol frío. Dejamos enfriar para que cristalice y filtramos estos cristales lavándolos con una mezcla de etanol-agua y luego con acetona. Pesamos el sólido para calcular su rendimiento. C) Determinación de la formula de la sal potásica Preparamos 50 mL 0,01 M de K3[Fe(C2O4)3].3H2O y medimos su conductancia molar. [pic] D) Ensayo de reactividad 1. Disolver 0,5 g de K3[Fe(C2O4)3].3H2O en un tubo de ensayo y disolverlo en 10 mL de una disolución de acido acético en agua. Agitar y dejar el tubo expuesto a la luz. 2. Disolver un poco de la sal potasita en agua y dividir la disolución en dos tubos de ensayo. Uno lo guardamos en la oscuridad mientras el otro es expuesto a la luz. Al cabo de 15 minutos añadimos unas gotas de fenantrolina en etanol a cada uno de los tubos de ensayo y comparamos. 3. Introducimos 0,2 g de oxalato ferroso en un tubo de ensayo seco y sujetándolo con unas pinzas y un trípode lo calentamos a las llamas del mechero, primero suavemente y a mayor temperatura luego.Observamos su descomposición térmica. Dejamos que se enfríe el residuo sólido obtenido y lo tapamos con una capsula de vidrio. Lo invertimos rápidamente dejando el sólido expuesto al aire. Finalmente pasamos un imán por el fondo de la capsula. E) Espectros IR de los complejos sintetizados. Preparamos pastilla de los complejos sintetizados (1 mg de compuesto mezclado con 100mg de KBr bien seco y molturado) Registramos el espectro IR de cada una de las muestras. DISCUSIÓN E INTERPRETACION DE LOS RESULTADOS Determinación de la conductividad: Al medir la conductividad obtuvimos un valor de 2,95 mS/cm Con este valor calculamos el valor de la conductancia mola (?M) utilizando la expresión: [pic] En donde M es la concentración de la disolución y ? la conductancia medida De esta forma, y teniendo en cuenta que la concentración la debemos pasar de L a cm3 la ecuación nos queda: [pic] Según la tabla de intervalos de conductancia molar que se adjuntó en el guió Para un disolvente como el agua nos debería dar: | |1:1 |1:2 |1:3 |4:1 | |Agua |118-131 |235-273 |408-435 |560 | Nuestro valor de 295, según esta tabla esta mas cerca del 2:1 que del 3:1 como cabía esperar. Esto puede ser por una mezcla de factores. La conductividad depende de los iones que en ésta se encuentren por lo tanto una razón podría ser que la concentración no sea exactamente de 10-2 M. Por otra parte también depende de la naturaleza del producto, si la pureza no es elevada, o tengamos algo del producto de partida, es decir si la muestra estuviera contaminada, la conductividad variaría. La conductividad también varía con la temperatura, a menor temperatura, menor conductividad (menor movilidad iónica). No hemos tomado la temperatura del laboratorio, pero si la temperatura de trabajo era menor de 25º C (temperatura de los datos bibliográficos) la conductividad también debería ser menor. Ensayos de reactividad 1-Al disolver el complejo de Fe (III) de color verde en una disolución de acido acético en agua, se forma un precipitado amarillo con liberación de CO2. Esto indica que el Fe (III) pasó a Fe (II). 2- Teníamos dos tubos de la sal potasica, uno expuesto a la luz y otro en la oscuridad. Al añadir la fenantrolina el tubo con la sal potasita expuesto a la luz se vuelve de color naranja-rojizo mientras que el que se mantuvo en oscuridad se vuelve amarillo. Esto es porque la luz cataliza la oxidación del oxalato a CO2, reduciendo el Fe (III) a Fe (II). Con lo cual al agregarle la fenantrolina el ensayo da positivo para el Fe (II) mientras que el que se mantuvo en la oscuridad proporciona un negativo. La fenantrolina es un reactivo especifico del Fe (II) que origina un color rojo intenso. 3- Al exponer el oxalato ferroso a las llamas este se descompone volviendo negro. Al pasarlo a la capsula rápidamente observamos pequeñas chispitas esto es porque la mezcla de Fe y FeO reacciona para dar una mezcla de Fe2O3 y FeO, con gran desprendimiento de calor. A su vez estos se combinan entre si para formar magnetita, Fe3O4 con propiedades magnéticas, que comprobamos cuando acercamos un imán al producto y este se orienta en función del campo magnético. Espectros IR Los espectros obtenidos son los siguientes: [Fe (C2O4)(H2O)2] [pic] K3 [Fe(C2O4)3].3H2O [pic] Según la bibliografía el C=O debería dar una banda aproximadamente a ?'625nm. Para el caso del C-O a los 790 nm. En el primer espectro vemos la banda a 700 nm mientras que en el segundo espectro vemos la banda a 650 nm aproximadamente. Por lo que podríamos decir que para el primer espectro el complejo tiene enlaces C-O y en el segundo espectro enlaces C=O. Esto nos evidencia la estructura de ambos complejos. Así podemos decir que en el primer caso con el Fe (II), el ligando oxalato actúa como bis bidentado, y en el segundo caso con el Fe (III), como bidentado. Obtenemos dos estructuras diferentes: Estructura en cadena para el Fe (II) [pic] El tris oxalato presentaría la siguiente estructura: [pic] CUESTIONES 1- Escribir y ajustar las reacciones químicas que tienen lugar en los apartados A y B A [pic] B [pic] 2- ¿Cuál es la concentración de una disolución de agua oxigenada de 20 volúmenes? [pic] 1 L 20 L Es decir, se forman 20 L de oxigeno cada 1 Litro de peroxido de hidrogeno. Y como un 1 mol de oxigeno ocupa 22,4 Litros [pic] [pic] [pic] 3- Interpretar Las medidas realizadas en el apartado C [pic] Como se mencionó antes, nuestro valor de 295, según esta tabla esta más cerca del 2:1 que del 3:1 como cabía esperar. Esto puede ser porque 4- ¿Qué le sucede al anion tris oxalato ferrato (III) cuando se expone a la luz? La luz cataliza la oxidación del oxalato a CO2, reduciendo el Fe (III) a Fe(II). [pic] Rojo 5- Escribir y ajustar la reacción química correspondiente a la descomposición Térmica del oxalato ferroso. ¿Qué le sucede al producto de la descomposición cuando se pone en contacto con el aire? 3 [pic] [pic] [pic] Magnético Al poner el producto de la descomposición en contacto con el aire vemos una pequeña llamita (chispas). La mezcla de Fe y FeO reacciona para dar una mezcla de Fe2O3 y FeO, con gran desprendimiento de calor. A su vez estos se combinan en

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