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Profesor: eduardo rubiales

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ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO. Se basa en la medida del peso de una sustancia, de composición conocida, que se libera o produce a partir de la muestra analizada. [pic] El MÉTODO más empleado es sin embargo el DE PRECIPITACIÓN, en el cual la especie a determinar se precipita como un compuesto poco soluble, que se separa por filtración, se lava, seca (o bien se calcina, transformándose en otro compuesto) y finalmente se pesa. En este caso se buscará que la precipitación sea: - Selectiva (que sólo precipite la especie que interesa) - Prácticamente completa (precipitado muy poco soluble) - En forma fácilmente filtrable y que se pueda lavar fácilmente para eliminar impurezas. - En forma que no reaccione con los constituyentes de la atmósfera y presente composición conocida después de secar o calcinar. Para conseguir una precipitación selectiva se recurrirá a reactivos específicos que solo formen precipitado con la especie a determinar o bien (pues lo anterior es difícil) se pondrán las condiciones necesarias de pH, presencia de complejantes o eliminación previas de interferentes para conseguirlo. Se intentará asegurar una precipitación prácticamente completa al formar un compuesto muy poco soluble y además asegurándonos de haber añadido reactivo precipitante hasta que deje de observarse formación de precipitado o bien, en el caso de conocer con bastante exactitud la cantidad a precipitar, añadiendo un exceso del 10% de reactivo precipitante. Para obtener un precipitado fácilmente filtrable éste ha de tener un tamaño de partícula lo suficientemente grande como para ser bien retenido por el papel de filtro. Al mismo tiempo los precipitados de mayor tamaño de partícula suelen tener menor cantidad de impurezas y de más fácil eliminación. En cuanto al tamaño de partícula de precipitado podemos distinguir entre partículas de tamaño coloidal (de 10(6 a 10(4mm) y partículas de tamaño cristalino (del orden de algunas décimas de milímetro), así como tamaños intermedios entre ambos. Las partículas de tamaño coloidal tienden a ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO. Se basa en la medida del peso de una sustancia, de composición conocida, que se libera o produce a partir de la muestra analizada. En el MÉTODO DE VOLATILIZACIÓN (ej. determinación de humedad en estufa a 105-110 ºC o materia orgánica por calcinación en horno mufla a 400 ºC) el compuesto a determinar o sus compuestos de descomposición se volatilizan a una temperatura adecuada. Se pesará en unos casos la cantidad de producto liberada (que habrá sido recogida de forma adecuada; ver dibujo) mientras que en otros se pesará el residuo resultante. [pic][pic] El MÉTODO más empleado es sin embargo el DE PRECIPITACIÓN, en el cual la especie a determinar se precipita como un compuesto poco soluble, que se separa por filtración, se lava, seca (o bien se calcina, transformándose en otro compuesto) y finalmente se pesa. En este caso se buscará que la precipitación sea: - Selectiva (que solosólo precipite la especie que interesa) - Prácticamente completa (precipitado muy poco soluble) - En forma fácilmente filtrable y que se pueda lavar fácilmente para eliminar impurezas. - En forma que no reaccione con los constituyentes de la atmósfera y presente composición conocida después de secar o calcinar. Para conseguir una precipitación selectiva se recurrirá a reactivos específicos que solo formen precipitado con la especie a determinar o bien (pues lo anterior es difícil) se pondrán las condiciones necesarias de pH, presencia de complejantes o eliminación previas de interferentes para conseguirlo. Se intentará asegurar una precipitación prácticamente completa al formar un compuesto muy poco soluble y además asegurándonos de haber añadido reactivo precipitante hasta que deje de observarse formación de precipitado o bien, en el caso de conocer con bastante exactitud la cantidad a precipitar, añadiendo un exceso del 10% de reactivo precipitante. Para obtener un precipitado fácilmente filtrable éste ha de tener un tamaño de partícula lo suficientemente grande como para ser bien retenido por el papel de filtro. Al mismo tiempo los precipitados de mayor tamaño de partícula suelen tener menor cantidad de impurezas y de más fácil eliminación. En cuanto al tamaño de partícula de precipitado podemos distinguir entre partículas de tamaño coloidal (de 10(6 a 10(4mm) y partículas de tamaño cristalino (del orden de algunas décimas de milímetro), así como tamaños intermedios entre ambos. Las partículas de tamaño coloidal tienden a mantenerse en suspensión, sin precipitar, mientras que las de tamaño cristalino caen de forma espontánea y rápida al fondo de la disolución. Se sabe que el tamaño de partícula del precipitado que se forme depende en gran medida de las condiciones de precipitación, de tal manera que cuanto mása rápida sea la precipitación yor sea la sobresaturación relativa, al añadir los reactivos, mayor es el número de partículas que se forman inicialmente y por lo tanto de menor tamaño. SLa sobresaturación relativa (Q - S / S) es el cociente de la concentración de soluto que va a comenzar a precipitar menos su solubilidad (es decir el exceso de soluto en disolución), dividido entre dicha solubilidad. Para disminuir el efecto de alta sobresaturación relativa se añadirán reactivos diluiídos, de forma lenta y con buena agitación; para que la distribución sea homogénea; también se calienta la disolución con el fin de aumentar la solubilidad del precipitado que generalmente es mayor a mayor temperatura. Con estas medidas se formarán pocas partículas de precipitado en un principio, que irán creciendo, a medida que se vaya añadiendo reactivo, al depositarse sobre ellas el resto de precipitado (lo que favorecerá la formación de partículas de tamaño cristalino). En los casos en que el precipitado tenga una solubilidad muy pequeña, aun con estas medidas es posible que siempre se formen precipitados coloidales; se puede entonces recurrir a la "precipitación en disolución homogénea", donde el reactivo precipitante se forma muy lentamente por reacción química en el seno de la disolución. Un ejemplo es la precipitación de hidróxido férrico en una disolución a la que se añada urea. La urea se hidroliza lentamente a temperatura cercana a ebullición liberándose OH( (que precipitarán lentamente al Fe3+ como hidróxido) : (NH2)2CO + 3 H2O > CO2(g) + 2 NH4+ + 2 OH( O bien añadiendo EDTA, que forma un complejo estable con Fe3+ ; liberándose éste lentamente por adición de agua oxigenada que destruye el EDTA añadido.Además si se mantiene en contacto el precipitado y la disolución a partir de la cual se ha formado, en caliente y sin agitación durante un tiempo adecuado, las partículas de mayor tamaño tienden a crecen a costa de las de menor tamaño, que tienen una solubilidad aparente mayor. En este proceso denominado "digestión del precipitado" desaparecen también buena parte de las impurezas que se pudieron producir inicialmente, formándose así partículas más grandes y puras. En el caso de precipitados coloidales es necesario provocar la asociación entre partículas para formar agregados que sean más fácilmente filtrables. A este fenómeno se le denomina floculación y se favorece por la adición de un electrolito y por calentamiento. El precipitado buscado puede retener IMPUREZAS. Esto es debido en el caso de los precipitados coloidales a un efecto de adsorción de iones sobre su superficie externa, que en ausencia de precipitado permanecerían en disolución. En el caso de precipitados cristalinos la retención de impurezas se da fundamentalmente por dos fenómenos distintos: inclusión, donde algunos iones del precipitado son sustituidos por otros de otro elemento diferente, con igual carga o de parecido tamaño; y oclusión que se produce cuando un rápido crecimiento del cristal (o formación de dos cristales muy próximos) provoca que una pequeña bolsa de disolución quede encerrada o englobada dentro de él. En cualquiera de los dos casos estas impurezas no se pueden eliminar por lavado. La forma más efectiva de disminuir estas impurezas es proceder a la "digestión" del precipitado que consiste en calentar el precipitado y la disolución a partir de la cual se ha formado y mantenerlos en contacto sin agitación durante un tiempo adecuado. En este proceso las partículas de mayor tamaño crecen a costa de las de menor tamaño, que tienen una solubilidad aparente mayor, con lo que desaparecen buena parte de las imperfecciones que se pudieron producir en una primera precipitación y se forman partículas de mayor tamaño con menor proporción de impurezas. En esta operación los precipitados coloidales tienden a liberar los iones adsorbidos superficialmente con lo que se pierden impurezas y se favorece la coagulación. Obtenido el precipitado de un tamaño adecuado se procede a su filtración a través de papel de filtro. Si el precipitado es de pequeño tamaño de partícula habrá que emplear en la filtración un papel de filtro de pequeño tamaño de poro o placa porosa, con lo que en

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